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黑釉的精靈---陳坤和的鷓鴣斑

 
 
 

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宋代福建建陽所燒製的建盞--經科學改良..重現臺灣..更精彩絕倫....陳坤和..歡迎你.. QQ郵箱 ckh88@foxmail.com... ----科學家燒的陶---

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汝瓷成分的線掃描分析  

2012-05-11 13:13:53|  分类: 汝瓷 |  标签: |举报 |字号 订阅

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汝瓷成分的線掃描分析 - 坤哥 - 陳坤和的鷓鴣斑--科學建盞

 

汝瓷成分的線掃描分析

核技術  第25卷第1O期2002年10月 

朱 劍 毛振偉 楊益民 馮 敏 王昌燧

(中國科學技術大學科技史與科技考古系合肥230026)

孫新民 郭木森

(河南省文物考古研究所鄭州450000)

黃宇營何偉

(中國科學院高能物理研究所北京100039)

摘要

用SRXRF技術對汝瓷斷面從釉到胎進行了十一種元素含量的線掃描分析,結果表明:在汝瓷胎、釉之間的確存在一個元素含量與兩者相差很大的中間層。我們認為這是汝瓷在燒制過程中,瓷釉在形成玻璃態的同時滲入了瓷胎表面而形成的,這個中間層在實體光學顯微鏡上能明顯看出而在偏光顯微鏡和掃描電鏡下看不到。此工作不僅有助於研究汝瓷的結構和燒造工藝,也將有利於SRXRF無損分析技術在考古領域的運用。

汝窯是我國宋代“五大名窯”之一,並有“汝瓷為魁”? 的說法。其中尤其是汝官窯青釉瓷最為珍貴,是青瓷之首,並且傳世品極少,全世界僅有不到百件(不含在寶豐清涼寺出土的)。

雖然有關汝瓷的論文不少,但從結構與成分上來分析汝瓷特徵的工作目前還不多。我們用實體顯微鏡觀察到汝瓷胎、釉結合處有一個明顯的中間層,而用偏光顯微鏡和掃描電鏡卻看不到。為此,我們使用同步輻射x射線螢光分析方法(SRXRF)對汝瓷斷面進行了掃描分析。通

過從釉到胎元素含量的變化和分佈模式來探討和分析胎、釉的中間層問題,這也可為汝瓷的微結構和燒制工藝研究提供有價值的資訊。

1 實驗部分

1.1 實驗裝置及測試條件

BSRF微束x射線螢光實驗站位於4W 1A 白光束線的末端,貯存環的電子能量為2.2GeV。主要儀器設備包括:束流強度監測用電離室系統、狹縫及鐳射對準光路系統、多維精密樣品移動台及其步進馬達驅動系統、體視顯微鏡及電視觀測系統、Si(Li)能量色散譜移系統等 。

使用BSRF提供的高強度x光源,人射光束狹縫201Am×201Am。用si(Li)半導體探測器(型號Link—ISIS)及譜儀系統進行分析,探測器探測方向與樣品檢測面成45。角,與人射光束成90。角。探測器鈹窗到樣品的距離為80mm,收譜和譜分析軟體為AXIL。收譜時間200s。

1.2 校準樣品的選擇、測試與校準

先將l3個由協作單位提供的成分已知的陶瓷樣,作為校準樣品,放在SRXRF樣品架上,用橡皮泥固定。在上述測試條件下,進行測量,測量結果存人磁片,用AXIL譜分析軟體解譜,並計算出各元素分析線譜峰的面積,即分析線強I,由已知的濃度c,用最小二乘法,作出c一,

校正曲線。

C =al +b式中濃度c的單位,K O,CaO,TiO 和Fe O 是% ,其餘的元素為 g/g。各分析元素的校正曲線參數n,b和相關係數尺列入表1中。

1.3 實驗樣品及測試

樣品由河南省文物考古研究所提供。是寶豐清涼寺汝窯遺址第六次發掘中從中心燒造區出土的御用汝瓷片,編號:001—1,見圖1。圖2為汝瓷的側面實體顯微鏡照片,從照片上可以看到胎釉結合處有一個明顯的中間層。

從待測的汝瓷殘片上選一個稍平的側面(圖1中箭頭所指剖面),用磨機將此端面磨平,然後用Cr,O 拋光粉在拋光機上拋光,處理好後作為被測試樣,放在SRXRF樣品架上用橡皮泥固定待測。

在上述測試條件下進行測試。汝瓷殘片拋光後的斷面為測試面,控制步進的距離,從釉開始,在每隔0.1mm處測量資料,共測十三個點,直到瓷胎的內部。記錄下每個點的實驗條件和

測試資料,將其放人資料庫中進行分析。使用Origin軟體對K,Ca,

2 結果與討論

(1)從SRXRF的能譜圖(見圖4)上分析得到P,K,Ca,Ti,Ni,Ga,As,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,

Rb,Sr,Zr,Y,Ba,Pb等18種元素。由於樣品是在空氣中測試的,原子序數在15P以下的元素,

如Si,Al等雖然在瓷釉胎中含量很高,但因為其激發出來的特徵x射線幾乎都被空氣吸收了,

沒有被檢測出來。還有些元素,如Ni,Ga,Ba等含量很少,而As K 線和Pb L 線重疊,還有Cr

由於處理樣品時用了Cr O 拋光粉,樣品中cr污染嚴重,這些測試資料很不可靠,故對這些元

素不作定量分析。

圖4 汝瓷胎的同步輻射x射線能譜圖

 (2)我們對K,ca, ri,Mn,Fe,Cu,Zn,Rb,Sr,Y,Zr等十一個元素作了定量分析,從C一,校

正曲線的相關係數R來看,除TiO 是0.90外,其餘的都是大於0.91,從而說明這些校正曲線

是可用的。表2中列出了瓷胎9個測試點的11個元素含量的平均值和標準偏差;表3中列出

了瓷釉2個測試點的11個元素含量的平均值和標準偏差。所得的結果與 李家治 先生在中國科技史陶瓷卷中提供的汝瓷成分資料 進行了比較,兩者相近。

(3)將K,Ca,Ti,Mn,Fe,Cu,Zn,Rb,Sr,Y,Zr等十一個元素的含量對瓷片側面從釉到胎作

含量線掃描變化圖(見圖3)。圖中實線表示實測資料分佈情況,虛線分別表示瓷胎和瓷釉數

據的平均值分佈情況。從圖3中可見,這十一種元素的含量幾乎都在第3、4點處有較大的變

化,通過對資料進行分析,並結合實驗過程,我們認為第1、2點是汝瓷的瓷釉元素含量,第5點

以後是汝瓷瓷胎中元素的含量,第3、4點是汝瓷中間層元素含量。由於使用的是瓷胎校準樣

品,故釉和中間層的含量測量誤差可能偏大,但仍然可以說明元素在從釉到胎中含量的變化。

在圖3中,汝瓷中間層的各元素含量都處在釉和胎之間,暗示著汝瓷的胎和釉對中間層的

成分都有貢獻,證明的確有中間層的存在,這是由於在汝瓷燒制過程中,釉在形成玻璃態的同

時滲透進了胎中,並形成了中間層。由於釉的成分是玻璃態的,所以在偏光顯微鏡和掃描電鏡

下看不到此中間層的存在。

(4)從光學和電子顯微鏡的觀察與我們實驗的結果來看,汝瓷可能是二次燒成的,瓷胎經

過素燒再施釉後,在1200~C的窯溫下燒制 而成的,由於瓷釉已經形成了玻璃態,並滲人胎的

表面,以玻璃態的形態存在胎的表面中。於此,導致中間層的密度大於瓷胎和瓷釉,使中間層元素的含量偏向於胎。

3 結論

表3 汝瓷釉元素含量平均值

通過對汝瓷的成分的線掃描分析,發現所測元素含量在汝瓷的中間層上都發生了規則的變化,這種變化與我們在顯微鏡下觀測的結果相吻合。通過對實驗結果的分析,汝瓷胎釉之間的確存在一個元素含量與兩者相差很大的中間層,這個中間層在各元素含量的線掃描分析圖

上明顯地可看出。我們認為這個中間層是在瓷胎經素燒、上釉後,在再燒制過程中瓷釉中的玻璃態物質滲人瓷胎表面而形成的。所以在實體光學顯微鏡下能夠看見汝瓷胎釉的結合處有一個明顯的中間層,而在偏光顯微鏡和掃描電鏡下卻看不到。

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